原子吸收法的理想分析
一、志趣的剖析條件
1、溶液中總鹽量低于待剖析物1%
2、溶液中只需一個元素
3、溶液的物理性質(黏度等)與其水溶液一起
4、待剖析物的濃度對應的吸收值的相對誤差靠近零
5、火焰溫度足以別離所有待測組分,無需電離
6、能夠運用計量化學或貧燃火焰,以防止燃燒頭狹縫處積碳
7、運用主活絡線進行測定制作的規范曲線的斜率是最合適的
8、空心陰極燈的發射強度使得它在低電流下能量足夠高,這不僅能夠添加燈的壽數,還使大大都元素的活絡度有所提高
9、運用低的負高壓或增益,以取得出色的信噪比,下降檢出限
10、消解和稀釋時運用高純試劑
可是在實踐作業中,上述十個志趣條件不可能完全結束,盡管咱們現已很清楚這些都是志趣條件,可咱們的作業是實踐,這只是志趣狀況,實踐和志趣仍是有距離的。因而,咱們剖析人員有必要在樹立剖析方法時,挑選儀器條件、樣品制備、及整個剖析進程中都需求歸納考慮這些要素,以此找出最佳的試驗條件。
二、挑選和優化儀器條件
1、譜線的挑選。
咱們的挑選一般引薦運用活絡度最高或信噪比最好的主活絡線,原因便是咱們要測定低濃度樣品。
可是,測定高濃度樣品時,能夠用次活絡線和翻轉燃燒頭的視點來測定,不管怎么挑選,咱們的方針都一起,那便是讓測定樣品的效果滿意。
2.狹縫的挑選。
咱們測定的,是通過狹縫進入到單色器的輻射量,狹縫寬度越大,意味著單色器和檢測器能夠取得大的輻射量,此刻,咱們能夠通過低增益和低的負高壓進行作業,然后在低噪聲水平下獲取信號,當然狹縫寬度咱們能夠優化,目的是有好的規范曲線線性和低的信噪比。
3、燈電流的挑選。
一般每個儀器都給出了引薦燈電流,一般都是最佳電流,可是為了唐塞日常的檢測作業,咱們會添加或下降燈電流,目的仍是為了好的信噪比和洽的規范曲線。
4、負高壓和增益的挑選。
一般增益和負高壓的設置是在優化其他條件、調度能量時軟件主動能夠結束,規劃250~450V,超過了450V,信噪比會欠好,此刻要清洗光路了,由于負高壓過高,意味著沒有那么多的能量抵達檢測器了。
5、燃氣/助燃氣比的挑選。
盡量運用儀器引薦值,最佳的便是運用儀器上的主動控制和優化火焰功用,讓火焰主動優化,此刻的燃氣/助燃氣比便是最佳的比。
6、氣體和運用火焰的條件。
火焰有必要將溶液中元素的形狀轉換為原子云。所以最適合的火焰有必要和各種元素最適合的溫度彼此習氣。現在咱們常常運用的是空氣-乙炔火焰;笑氣-乙炔火焰,各個元素的火焰挑選請參照國家規范或許元素剖析手冊,當然咱們運用的大都仍是空氣-乙炔火焰。
三、火焰原子吸收光譜中的煩擾
煩擾便是雜亂組分對剖析效果的影響。在火焰AAS中,常見的便是光譜煩擾和非光譜煩擾。
1、光譜煩擾。
原子吸收光譜中的光譜煩擾大大都是布景煩擾,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在剖析中,咱們沒有方法躲避,只能通過布景校正來削減煩擾即可。
2、非光譜煩擾。
原子吸收光譜中的非光譜煩擾許多,如,傳輸煩擾、空間散布煩擾、蒸發煩擾、解離煩擾、電離煩擾等。這種煩擾許多,咱們在實踐丈量中,往往依據待測元素的性質結合儀器引薦條件,運用參與基體改進劑和規范參與法等等方法來下降煩擾,然后抵達好的規范曲線和低的信噪比。
四、總結
火焰原子吸收咱們常常做,相對于石墨爐原子吸收簡略些,可是要做好火焰原子吸收,咱們不只是要了解自己操作的儀器,了解待測元素的化學性質,更重要的是要學會優化最佳條件,讓儀器實在成為咱們的幫手,協助咱們又好又快地剖析樣品。